矿山中金的分析测定普遍采用湿法，但是它存在着偏高或偏低的不稳定现象。这主要原因是矿石的种类、杂质种类以及含量不同的客观原因造成，还有实际操作中条件控制的不严格。从湿法测定原理上看杂质主要是铜、铁、铅银秘等以及酸度。
1 试剂与仪器
1.1 试剂
盐酸（HCl）AR 2%溶液、硝酸（HNO3）AR、王水、醋酸(HAc )AR 7%溶液、氯化钾（KCl）AR 25%溶液、碘化钾（KI）AR、EDTA? AR 2%溶液、淀粉0.5%溶液、活性炭AR，粒度小于200目、纸浆，大张定性滤纸制作。
1.2标准溶液
（1）金标准溶液（0.0001g/L）
在30～40℃水浴上溶解，加入25%氯化钾溶液0.5ml，继续在水浴上蒸干至无酸味。取下稍冷，每次加盐酸1mL，反复在水浴上蒸干两次。用0.1M盐酸溶解后移入1000mL容量瓶中并以0.1moL/L盐酸稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含金0.0001g金。
（2）硫代硫酸钠标准溶液（0.0001g Au/mL）及标定
准确称取硫代硫酸钠0.24818g溶于煮沸过的冷水中，加碳酸钠0.1g，三氯甲烷0.2mL，以水稀释至1L，摇匀，此溶液每毫升约相当于0.0001g金。
标定：吸取金标准溶液10mL于50mL瓷坩埚中，加冰醋酸2～3滴，碘化钾0.2g，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉溶液0.5mL，继续滴定至兰色消失为终点，标定结果见表1。
硫代硫酸钠标定结果 ? 表1
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次数
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金标准体积 mL
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硫代硫酸钠体积 mL
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硫代硫酸钠的滴定度 g Au/mL
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1
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10.0
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9.98
|
0.0000998
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|
2
|
10.0
|
9.99
|
0.0000999
|
|
3
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10.0
|
10.10
|
0.0001010
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最终硫代硫酸钠滴定度T=0.0001002 g Au/mL。
（3）活性炭处理和回收率的测定
市售活性炭空白值较高，通过实验证明采用以下方法处理活性炭可以有效地提高纯度达到实验的要求，如表2，表3说明。
处理前后活性炭中杂质含量（%） 表2
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元素
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处理前
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处理后
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Cu
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0.068
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0.00015
|
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Fe
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0.76
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0.00037
|
|
Pb
|
0.0013
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小于0.00010
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Bi
|
0.0044
|
0.00050
|
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Sb
|
0.0057
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小于0.00010
|
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Cd
|
0.0061
|
小于0.00010
|
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Zn
|
0.040
|
0.00070
|
|
Mg
|
0.14
|
0.00014
|
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Ni
|
0.010
|
0.00080
|
|
Mn
|
0.059
|
0.00058
|
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Ca
|
1.07
|
0.0048
|
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Ag
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0.0021
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小于0.00010
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活性炭处理后回收率测定 表3
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次数
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金标准体积 mL
|
滴定结果金 ug
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金的回收率 %
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1
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10.0mL≈100ug
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99.69(9.95mL)
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99.69
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2
|
100ug
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99.99(9.98mL)
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99.99
|
|
3
|
100ug
|
99.89(9.97mL)
|
99.89
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将活性炭浸入5%氟化铵溶液3d以上。减压过滤用2%盐酸洗涤8～10次，再用王水洗涤8～10次，置烘箱中于100℃烘干备用。
1.3仪器
高温炉(4 kW)一台
抽滤装置一套(自备)
水浴恒温器一台
2 操作原理
矿石样经王水分解后，于酸性溶液中金被活性炭吸附与大量干扰元素分离。经过灼烧除去炭质，残留金再以王水溶解，蒸干。在pH值3～4的醋酸介质中，以碘化钾还原金（Ⅲ）析出当量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，间接测得金的含量。
AuCl3+3KI→AuI+I2+3KCl
I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI
3 结果与讨论
（1）乙二胺四乙酸二钠(EDTA)的作用
EDTA是多种金属离子的有效掩蔽剂，可以掩蔽影响碘量法测定铜、铁等干扰离子，与这些干扰离子形成稳定常数很高的络合物，显著降低了Cu3+/Cu+、Fe3+/Fe2+电对的电动势，致使铜、铁的高价离子不能氧化碘化从而消除了它们的干扰。
10mgAu? 3mgCu存在时EDTA 2%1mL Au回收率为99.63%；5mgAu 5mgFe存在时EDTA 2%2mL Au回收率为100%。
其它离子Pb2+(3.0mg)、Zn2+(0.5mg)、Co2+(0.5mg)、Ni2+(0.5mg)、Bi3+(1.0mg)、Hg2+(0.5mg)、Te4+(0.5mg)均不干扰测定。
（2）氟化氢铵的作用
通过实验：铁、铅的干扰可以加入氟化氢铵消除。0.3g氟化氢铵可足够掩蔽50mg的铁和50mg铅沉淀，氟化铅白色沉淀。
（3）其它因素的影响：
①不论在醋酸介质中，酸度应控制pH在5以下，酸度过高得到结果偏低，在更高的酸度就更不适宜了。因为碘化钾易受空气氧化。在pH低于5的酸度范围内，滴定值改变是极小的。
②银由于在分析过程中先生成氯化银沉淀，后来部分又转化为碘化银沉淀，延缓了终点到达，使结果偏高。100ug金、银中回收金的量显然偏高至119ug金，故银应事先分离除去。
（4）据上述讨论结果，做湿法与火法分析对照实验，如表4。矿山样品Cu0.47%、Fe2.7%、Ag35.3g/t。
? ?
湿法与火法分析的结果对照 表4
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次数
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湿法分析 Au(g/t)
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火法分析 Au(g/t)
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1
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2.74
|
/
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|
2
|
2.80
|
2.75
|
|
3
|
2.70
|
2.71
|
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4
|
2.84
|
2.69
|
|
5
|
2.68
|
/
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4 结论
根据以上实验得到的结果，不论多复杂的矿石样。依据杂质铜、铁、铅、银等不同含量，采取适宜的措施，而且实验条件严格控制，那么就能克服分析中的不稳定性，从而得到圆满与真实的实验结果。
