1 前言

矿石中银的测定通常采用火试金法、原子吸收法,但因这些方法所需要的设备昂贵操作条件严格,测定范围小,影响其方法在黄金矿山的推广应用。为满足黄金矿山对银分析的需要,特拟定了一个矿石中银的快速分析方法、该方法采用销酸溶解样品,黄原酯棉富集分离,以硫氰酸铵滴定法进行测定。其方法操作简单、快速,准确度较好,测定范围广,成本低。经矿石验证,可满足地质找矿和黄金矿山生产的需要。

2 试验部分

2.1主要试剂

银标准溶液:按常规方法配制成1mg/ml贮备液;使用时用10%硝酸稀释至100ug/ml工作液。

硫酸高铁铵:20%水溶液

硫氰酸铵:0.01%水溶液

黄原酯棉的制备:将脱脂棉撕碎,浸入20%NaOH溶液中制备碱纤维,10分钟后取出,捞干,撕碎放入烧杯中用CS2浸没,搅匀、放置约15分钟,待棉纤维呈黄色时,取出用去离子水冲洗除去多余的CS2和NaOH,再用乙醇洗涤阴干,放于棕色瓶中备用。

2.2 试验方法

称取0.1~0.5g矿样,于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入0.5ml浓硝酸除硫,摇动;如除硫不完全,再加入0.5ml浓硝酸,直至黑色矿样消失。然后,加入3ml氢氟酸,加热10min,再加入10ml 1+1硝酸继续加热蒸至湿盐状,取下,加入0.5ml硝酸、10ml水,加热3min,取下冷却后,加入0.3g黄原酯棉,不时搅拌浸泡30min。将黄原酯棉倒在塑料网上洗涤至中性,再用无氯离子蒸馏水冲洗,挤干后放入20ml瓷坩埚内,在电炉上灰化后,再放置到650℃马弗炉中灼烧至无碳质存在。

取出冷却后,加入1ml硝酸、10ml水,加热溶解,冷却后,过滤于100ml烧杯中。用10%硝酸洗涤数次,控制滤液体积为25~30ml,然后加入15滴20%硫酸高铁铵,以0.01%硫氰酸铵滴定至溶液呈微红色为终点。

2.3硫氰酸铁标准溶液的标定

吸取1mg标准银干100ml烧杯中,加入0.5ml硝酸,10ml水,再加入0.3g黄原酯棉进行搅拌吸附30min,以下按试验方法程序进行操作。

滴定度的计算:

T=Ag的微克数/消耗NH4SCN毫升数

3 结果与讨论

3.1溶矿方法的选择

矿石中银的分解通常采用以下方法:(1)盐酸分解法;(2)硝酸分解法;(3)王水分解法;(4)硝酸+NaCl+KMnO4+HF分解法等。试验表明,采用硝酸分解法有如下优点:(1)除硫简单、快速;(2)试样分解完全;(3)在5%硝酸介质中,黄原酯棉定量吸附银。为保证含硅量较高的含银试样分解完全,减少大量矿渣对黄原酯棉富集分离银的影响,故采用硝酸+氢氟酸法溶解矿样。

3.2黄原酯棉富集分离银

3.2.1吸附酸度的选择

吸取1mg标准Ag,控制吸附体积为10ml,加入不同量的硝酸,调节硝酸体积分数为:1.0%、2.5%、5.0%、7.5%、10%、12.5%、15.0%,加入0.3g黄原酯棉搅拌吸附,按试验方法程序进行测定。

吸附溶液中硝酸酸度在2.5%~12.5%范围内,黄原酯棉对银的吸附量为一恒定值,其吸附率为95.5%,因此,选择吸附酸度为5%硝酸。

3.2.2黄原酯棉的用量

分别吸取500、1000、1500、2000、2500ug标准银于100ml烧杯中,加入10ml5%硝酸,以0.5g黄原酯棉进行搅拌吸附,以下按试验方法程序进行操作。

在吸附条件下,对于0.5g黄原酯棉,银量在0~2500ug范围内,吸附曲线为一直线,因此,对于含银的质量分数在1%以下的矿石,加入0.3g黄原酯棉已足够。

3.2.3吸附体积的选择

试验表明,吸附体积在50ml溶液内,黄原酯棉可定量吸附银。吸附溶液的体积小,有利于银的吸附,因此,试验时选择吸附体积为10ml。

3.3 滴定条件的选择

3.3.1滴定酸度

吸取1ml标准银,控制滴定体积为30ml,调节滴定溶液的酸度分别为:2.5、5.0、7.5、10、15、20、25%,加入15滴硫酸高铁铵溶液,以0.01%硫氰酸铵溶液进行滴定。

在滴定体积为30ml条件下,滴定酸度在5%~25%范围内,其滴定剂硫氰酸铵的消耗量为一恒定值,因此,试验时选用滴定酸度为10%硝酸。

3.3.2 硫酸高铁铵的用量

试验表明,在30ml 10%硝酸酸度的滴定溶液中,加入5~20滴20%硫酸高铁铵溶液,以0.01%硫氰酸铵溶液进行滴定,终点变化明显,易于观察,结果准确,因此,试验时加入15滴20%硫酸高铁铵溶液。

4 样品分析

选用不同含量级别的含银矿样,采用拟定的方法进行测定。其结果见表1。

表1 样品分析结果 单位:g/t

矿样编号

火试金法

硫氰酸铵方法

偏差

1

3096.70

3134.80

+38.10

2

6316.40

6230.23

-86.17

3

6783.00

6629.21

-153.79

4

4200.00

4392.95

+192.95

5

1879.00

1878.40

-0.60

6

1237.00

1238.01

+1.01

7

10374.00

10523.00

+149.00

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