火焰原子吸收光谱法连续测定银、铜、锌

一般利用原子吸收光谱法测定Ag、Cu、Zn的方法中均为分别取样、溶解和测定。尤其对Ag的测定，为了防止Ag⁺与Cl^–生成AgCl沉淀，需加大酸度。为解决这些问题，可以硫脲为配合剂，使Ag在测试溶液中以稳定无色的Ag[CS(NH₂)₂]Cl配合物存在，从而有效地降低了Ag的测定酸度。同时确定3种元素的最佳实验条件，达到1次溶样可在同一仪器上连续测定A、Cu、Zn(经国家一级标样验证)。方法简便，快速，经济，易于掌握，可满足地质找矿Ag、Cu、Zn的分析要求。

1 实验部分

主要分析测试仪器为WFX-1E3型原子吸收分光光度计，Ag、Cu、Zn空心阴极灯。主要试剂是Ag、Cu、Zn的标准溶液（100μg/mL）。仪器最佳工作条件：狭缝0.1 nm，燃烧器高度8mm，空气流量6L/min，乙炔流量1L/min。

准确移取适量Ag、Cu、Zn标准溶液于100mL容量瓶中，加入HCl 5mL，用0.15%硫脲定容，摇匀。在WFX一1E3型原子吸收分光光度计上，用Ag、Cu、Zn空心阴极灯，在选定的仪器工作条件下（表1），以试剂空白为参比测定Ag、Cu、Zn的吸光度，并绘制工作曲线。

用NH₄F、HCl、HNO3分解样品，Cu、Zn没有问题，虽然Ag⁺会与Cl^–形成AgCl沉淀，其Ksp=9.75。但因有硫脲的存在，Ag以Ag[CS(NH₂)₂]Cl配合物进入溶液，其硫脲用量选择见表2。准确移取5mg Ag于100mL容量瓶中，加HCl 5mL，分别以0.01%～0.40%硫脲定容，测定Ag的含量。

表1 WFX-1E3型原子吸收分光光度计工作条件

表2 硫脲浓度的选择

实验表明，当硫脲浓度大于0.10%，Ag即可进入溶液，一般选择硫脲浓度为0.15%以保证Ag全部进入溶液。

2 结果与结论

准确称取0.1000g样品于150mL烧杯中，加少量水湿润，依次加入50% NH₄F 1mL、HCl 15mL、HNO₃ 5mL于电热板上加热分解。蒸发至4～5mL取下，以0.15%硫脲将溶液冲入100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。放置约30min，上机连续测定Ag、Cu、Zn的吸光度（表3）。

实验表明，测定结果与国标样的推荐值较吻合，说明本方法准确度、精密度均能满足分析测试的要求，适用于矿石样品中高含量Ag、Cu、Zn的分析。

表3 样品分析结果对照 ? ω(B)/%

1) ω(Ag)/10^-6